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Annales de Chimie - Science des Matériaux

0151-9107
 

 ARTICLE VOL 32/5 - 2007  - pp.531-541  - doi:10.3166/acsm.32.531-541
TITRE
Structure cristalline, études DSC et Raman dans le composé bis (4-amino pyridinium) pentachlorothallate (III)

TITLE
Crystal structure, DSC and Raman studies in [4-amino pyridinium]2TlCl5

RÉSUMÉ
Le bis (4-amino pyridinium) pentachlorothallate (III) cristallise dans le système orthorhombique de groupe d'espace P mn21, avec les paramètres de maille suivants : a = 16,577(3)Å, b = 5,829(4)Å, c = 9,004(7)Å et Z = 2. La structure est constituée de cations 4-amino pyridinium et de pyramides à bases carrées de TlCl5 ; la structure est stabilisée par des liaisons hydrogènes reliant les anions et les cations et formant un réseau tridimensionnel. Une mesure enthalpique différentielle révèle une transition de phases à la température T = 371 K. Des études Raman du composé effectuées dans la gamme de fréquence de 10 à 350 cm-1 montrent que l'état vibrationnel de l'anion change de part et d'autre de la température de transition. La transition est du type ordre-désordre faisant intervenir des changements orientationnels du groupement organique associés à une distorsion des pyramides à bases carrées. Ce comportement et la dynamique cristalline sont discutés et comparés avec ceux trouvés dans la littérature pour des composés homologues.

ABSTRACT
The bis (4-amino pyridinium) pentachlorothallate (III) salt is orthorhombic with the following unit cell dimensions: a = 16.577(3)', b = 5.829(4)', c = 9.004(7)', space group P mn21 with Z = 2. The structure was solved by Patterson methods and refined to a final R value of 0.0563 for 2824 observed reflections. The structure consists of 4-amino pyridinium cations and square pyramids of TlCl5. The crystal network is stabilized by mean of hydrogen bonds connecting cations and anions forming a three-dimensional network. Differential scanning calorimetry revealed a transition at T = 371 K. The Raman studies of polycrystalline [C5H7N2]2 TlCl5 performed in the frequency region between 10 and 350 cm-1 showed that the vibrational state of the anion changes around the phase transition point. The transition is of order-disorder type involving mainly orientational changes of the organic group [4-amino PyH] coupled with a distortion of the TlCl5 tetragonal pyramids. This behaviour and the crystal dynamics will be discussed and compared with those found in the litterature for homologous compounds.

AUTEUR(S)
Najla CHAARI, Slaheddine CHAABOUNI, Ahmed HADRICH, Abdelhamid BEN SALAH

Reçu le 28 novembre 2005.    Accepté le 25 mai 2006.

LANGUE DE L'ARTICLE
Anglais

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