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Annales de Chimie - Science des Matériaux

0151-9107
 

 ARTICLE VOL 30/6 - 2005  - pp.579-592  - doi:10.3166/acsm.30.579-592
TITRE
Etapes chimiques impliquées dans le procédé d’élaboration par infiltration chimique en phase gazeuse de composites à matrice céramique

TITLE
On the chemical steps involved in the chemical vapour infiltration processing of ceramic matrix composites

RÉSUMÉ
L’infiltration chimique en phase vapeur (CVI) est un procédé de choix pour élaborer des composites carbone/carbone et des composites à matrice céramique en vue d’applications pour les tuyères de propulseurs, les disques de freins et certains composants de moteurs aéronautiques. La technique CVI isotherme isobare, déjà transférée à l’échelle industrielle, est un procédé lent mais particulièrement flexible, un grand nombre de pièces de formes complexes et de tailles différentes pouvant être réalisées simultanément. Des variantes de ce procédé présentent des atouts notables, par exemple en termes de vitesse d’infiltration pour la technique de CVI forcée et de génie des nanomatériaux pour le procédé de CVI pulsée. Le carbure de silicium et le pyrocarbone sont des composants de base des composites thermostructuraux ainsi élaborés. En vue de contrôler leur élaboration par voie gazeuse, une étude approfondie des mécanismes chimiques impliqués est proposée à travers une approche multiple incluant notamment cinétique, nucléation, caractérisation physicochimique et analyse de la phase gazeuse. Dans le cas du dépôt de céramiques à base SiC à partir du précurseur CH3SiCl3-H2, des conditions de température et pression suffisamment basses favorisent un régime de croissance de microcristaux de SiC stoechiométriques par réaction des intermédiaires CH3 et SiCl3, alors que des pressions plus élevées dans des conditions de contrôle chimique de la cinétique favorisent un régime de nucléation de nanocristaux comportant un excès de silicium issu des espèces SiCl3 et SiCl2. Dans le cas du dépôt de pyrocarbone laminaire à partir du propane, l’anisotropie structurale de ce matériau est contrôlée par la maturation de la phase gazeuse ; des transitions texturales « laminaire colonnaire (LC) à laminaire faiblement anisotrope (LFA) à laminaire hautement anisotrope (LHA) » sont observées sous l’effet d’une augmentation des paramètres temps de séjour, température et pression, la formation de chaque microtexture étant liée à la concentration respective dans la phase gazeuse des espèces en C3 (e.g. propylène), en C2 (e.g. éthylène ou acétylène) et des HAP (hydrocarbures aromatiques polycycliques).

ABSTRACT
The chemical vapour infiltration (CVI) technique is a very convenient route to process carbon-carbon and ceramic matrix composites, which are mainly applied to rocket nozzles, brake disks and parts of aeronautic engines. Isothermal isobaric CVI processing already transferred to plant level is rather slow but highly flexible, a large number of parts with complex shapes and different sizes being easily fabricated in the same run. Modified CVI versions exhibit interesting benefits, e.g. in terms of infiltration rate in the case of forced-CVI and nano-materials engineering for pulse-CVI. Silicon carbide and pyrocarbon are basic components of such thermostructural composite materials. In order to control their vapour phase processing, we have undertaken to thoroughly study the involved chemical mechanisms through a multiple investigation including especially kinetics, nucleation, physicochemical characterization and gas phase analysis. Concerning the deposition of SiC-based ceramics from the CH3SiCl3-H2 precursor, at relatively low temperatures and low pressures, a regime of growth of stoichiometric SiC microcrystals occurs from reaction of CH3 and SiCl3 intermediates, while higher pressures in the chemical control kinetic domain favour a regime of nucleation of nanocrystals with an excess of silicon resulting from SiCl3/SiCl2 effective silicon precursors. In the case of laminar pyrocarbon deposition from propane, its structural anisotropy is controlled by the gas phase maturation; transitions from columnar (CL) to weakly anisotropic (WAL) and to highly anisotropic (HAL) laminar pyrocarbon are observed with increasing residence time, temperature and pressure, the formation of each microtexture being related to the respective concentrations of C3 (like propylene), C2 (like ethylene or acetylene) and PAH (polycyclic aromatic hydrocarbon) molecules.

AUTEUR(S)
Françis LANGLAIS

Reçu le 25 août 2005.    Accepté le 4 octobre 2005.

LANGUE DE L'ARTICLE
Anglais

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