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Annales de Chimie - Science des Matériaux

0151-9107
 

 ARTICLE VOL 33/1 - 2008  - pp.17-26  - doi:10.3166/acsm.33.17-26
TITRE
Synthèse de la zéolithe aluminotitanosilicate de type BEA par la méthode d'’imprégnation par voie humide

TITLE
Synthesis of BEA-type aluminosilicate zeolite by the wet impregnation method

RÉSUMÉ

Les zéolithes sont des aluminosilicates microporeux parfaitement cristallins, utilisées principalement comme catalyseurs, échangeurs d’'ions et adsorbants. La plus importante des propriétés des zéolithes reste l’'activité catalytique (acide ou redox). L'’incorporation du titane (Ti) dans la matrice silicate de la zéolithe Bêta, de structure topologique type BEA, lui confère un pouvoir catalytique redox important. La préparation des zéolithes titanoaluminosilicates à large pores a été effectuée selon la méthode d'’imprégnation par voie humide, où nous avons apporté une modification au niveau de la préparation du xérogel. Les produits de synthèse sont caractérisés par différentes techniques d'’analyse : DRX, IR-TF, adsorption d'’azote à 77K (BET), analyse chimique (ICP) et par microscopie électronique à balayage (MEB). La diffraction des rayons X a permis d'’identifier les phases zéolithiques présentes dans le solide avec une bonne cristallinité, la spectroscopie infra-rouge confirme l'’incorporation du titane dans le réseau zéolithique par une raie d’'absorption à 960 cm-1, la microscopie électronique à balayage a révélé que les cristaux sont sous forme sphéroïde avec un diamètre entre 0,4 et 0,5 µm, l'’analyse élémentaire nous a permis de déterminer la quantité de titane incorporée dans la zéolithe et les isothermes d'’adsorption sont bien de type I avec une surface spécifique estimée à environ 600 m2g-1 .



ABSTRACT

Zeolites are microporous crystalline aluminosilicate materials. They are used in catalyst, ion-exchange and adsorbance applications. One of the most important properties of zeolites is their catalytic activity (acid and redox catalysts). The incorporation of titanium (Ti) in the silicate matrix of Beta zeolite with BEA topological structure confers it redox catalytic properties. The preparation of large-pore titanium-zeolites was carried out using the wet impregnation method, in which a modification in the procedure of the xerogel preparation was introduced. The products were characterized using different techniques, namely powder X-ray Diffraction (XRD), Infrared spectroscopy (FT-IR), nitrogen adsorption at 77K (BET), elemental analysis (ICP) and Scanning Electron Microscope (SEM). X-ray diffraction patterns revealed the BEA structure type of the obtained materials. FT-IR spectroscopy analysis of the samples indicated that titanium atoms are probably located mainly in the tetrahedral framework positions, which is confirmed by the presence of an absorption band at ~ 960 cm-1. The [Ti, Al]-Beta samples prepared by the modified method exhibit important microporous volumes, and high specific surface areas ~600 m2g-1. SEM micrographs reveal crystals with the shape of truncated spheres and an average crystal size around 0.4-0.5 µm.



AUTEUR(S)
Mama LAFJAH, Riad MANSOUR, Fatiha DJAFRI, Abdelkader BENGUEDDACH BENGUEDDACH, Mokhtaria KADIRI

Reçu le 18 décembre 2006.    Accepté le 15 octobre 2007.

MOTS-CLÉS
titane, zéolithe Bêta, titanoaluminosilicates, imprégnation, humide

KEYWORDS
titanium, Beta zéolithe, titanoaluminosilicates, impregnation, wetness

LANGUE DE L'ARTICLE
Français

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