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Annales de Chimie - Science des Matériaux

0151-9107
 

 ARTICLE VOL 37/5-6 - 2012  - pp.149-169  - doi:10.3166/acsm.37.149-169
TITRE
Synthèse, caractérisation et affinement structural des hydroxyapatites mixtes Ca(10-x)Mx(PO4)6(OH)2 (M = Co, Ni ou Zn).

TITLE
SYNTHESIS, CHARACTERIZATION AND STRUCTURAL REFINEMENT OF MIXED HYDROXYAPATITES Ca(10-x)Mx(PO4)6(OH)2 (M = Co, Ni or Zn)

RÉSUMÉ

Des solutions solides d’ hydroxyapatites mixtes [Ca(10-x)Mx(PO4)6(OH)2 , M = Co, Ni ou Zn] ont été synthétisées par voie humide en milieu basique. Elles ont été étudiées par diffraction des rayons X, analyse chimique, spectroscopies IR et RMN-MAS de 31P. Pour toutes les hydroxyapatites synthétisées en présence de Co2+, Ni2+ ou Zn2+, les spectres IR montrent que l'intensité des bandes des hydroxyles à 3577cm-1 et 630 cm-1 diminue progressivement. Les spectres de RMN-MAS de 31P de toutes les hydroxyapatites substituées montrent la présence d'un seul signal isotrope correspond au groupement (PO4)-3. La largeur à mi hauteur (Δν1/2) de ce signal augmente avec l'augmentation du taux de cation substituant. Cet élargissement a été corrélé à la distorsion du tétraèdre PO4, vu la présence de deux cations de propriétés différentes. La répartition des ions Co2+, Ni2+ ou Zn2+ entre les deux sites cristallographiques, S (I) et S (II), a été déterminée par la méthode de Rietveld. Cependant, les atomes de zinc sont répartis de façon statistique entre les sites S (I) et S (II).



ABSTRACT

Solid solutions of mixed hydroxyapatites [Ca(10-x)Mx(PO4)6(OH)2 , M=Co, Ni or Zn] were synthesized by a wet process in a basic medium. They were investigated by X-ray diffraction, chemical analysis, IR and 31P NMR-MAS spectroscopies. For all hydroxyapatites synthesized in the presence of Co2+, Ni2+ or Zn2+, IR spectra show that the intensity of hydroxyl bands at 3577 cm-1 and 630 cm-1 progressively decreases. The 31P MAS- NMR spectra of all substituted hydroxyapatites show the presence only of a single isotropic signal corresponds to the (PO4)-3− groups. The half width (Δν1/2) for this signal increases with increasing of substituting cations content. This broadening has been correlated to the distortion of PO4 tetrahedra induced by the presence of two cations with different properties. The distribution of the Co2+, Ni2+ or Zn2+ ions between two crystallographic sites, S(I) and S(II), was determined by the Rietveld method. However, zinc atoms are statistically distributed between S(I) and S(II) sites.



AUTEUR(S)
Hassen AGOUGUI, Thouraya TURKI, Hassen BACHOUÂ, Abdallah AISSA, Mongi DEBBABI

Reçu le 24 mars 2012.    Accepté le 10 janvier 2013.

BIBLIOGRAPHIE
acsm.revuesonline.com/revues/36/10.3166/acsm.37.149-169.html

LANGUE DE L'ARTICLE
Anglais

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