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Annales de Chimie - Science des Matériaux

0151-9107
 

 ARTICLE VOL 31/1 - 2006  - pp.39-48  - doi:10.3166/acsm.31.39-48
TITRE
Structure cristalline et transition de phase dans le composé Crystal structure and phase transition in the compound [C6H5CH2NH2CH3]10Sb6Cl28

TITLE
Crystal structure and phase transition in the compound [C6H5CH2NH2CH3]10Sb6Cl28

RÉSUMÉ

Le décakis N-benzyl méthylammonium octacosachloro-hexaantimoniate (III) cristallise dans le système monoclinique avec le groupe d'’espace P 21 avec les paramètres de maille suivants : a = 9,594(1)Å, b = 25,107(5)Å, c = 25,067(4)Å, β = 103,977(1)° et Z = 2. L'’examen de cette structure montre un arrangement en couches parallèle à l’'axe b : les plans des trioctaèdres [Sb3Cl14]5- alternent avec les plans des groupements organiques [C6H5CH2NH2CH3]+. Les chaînes en zigzag de [Sb3Cl14]5- sont composées d’octaèdres distordus reliés par leurs sommets. Les cavités entre les chaînes inorganiques sont remplies par les cations [C6H5CH2NH2CH3]+. Ces chaînes sont reliées par des liaisons par pont hydrogène du type N-H…Cl. La nature de la distorsion des polyèdres [SbCl6]3- a été étudiée et peut être attribuée à la stéréo activité de la paire libre de Sb(III). Une mesure enthalpique différentielle révèle une transition de phase à la température T = 224 K. Les mesures électriques ont été réalisées dans le but de discuter le mécanisme réactionnel de la transition de phase.



ABSTRACT

The decakis N-benzyl methylammonium octacosachlorohexaantimonate (III) salt is monoclinic with the following unit cell dimensions : a = 9.594(1)Å, b = 25.107(5)Å, c = 25.067(4)Å, β = 103.977(1)°, space group P 21 with Z = 2. The structure shows a layer arrangement parallel to the b axis: planes of the [Sb3Cl14]5- trioctahedra alternate with planes of [C6H5CH2NH2CH3]+ cations. The polymeric [Sb3Cl14]5- zigzag chains are composed of distorted octahedra connected via their vertices. The cavities between the inorganic chains are filled by [C6H5CH2NH2CH3]+ cations. These chains are interconnected by means of the N-H…Cl hydrogen bonds. The nature of the distortion of the [SbCl6]3- polyhedra was studied and can be attributed to the stereo activity of the Sb (III) lone electron pair. Differential scanning calorimetry revealed a transition at T = 224 K. Electrical measurements were performed in order to discuss the mechanism of the phase transition.



AUTEUR(S)
Najla CHAARI, Slaheddine CHAABOUNI, Jean-Michel SAVARIAULT, A.B. SALAH

Reçu le 16 octobre 2003.    Accepté le 21 février 2005.

LANGUE DE L'ARTICLE
Anglais

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