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Annales de Chimie - Science des Matériaux

0151-9107
 

 ARTICLE VOL 32/3 - 2007  - pp.277-282  - doi:10.3166/acsm.32.277-282
TITRE
Synthèse et étude structurale du molybdate hexagonal lacunaire (NH4)(Mo5,50,5)(O17, H2O)

TITLE
Synthesis and crystal structure of the deficient hexagonal molybdate (NH4)(Mo5.50.5)(O17, H2O)

RÉSUMÉ

(NH4)(Mo5,50,5)(O17, H2O), préparé à 200°C à partir de MoO3 dans une solution aqueuse de carbamate et bicarbonate d’ammonium, présente une structure apparentée à celle de K0,13V0,13Mo0,87O3 ; la symétrie est hexagonale, P63/m, a = 10,549(5) Å, c = 3,729(2) Å. Les dosages de l’'azote ammoniacal et du molybdène, l’'étude ATG, la mesure de la densité et la détermination structurale sur monocristal conduisent à une stoechiométrie déficitaire en molybdène sur la base d'’une lacune pour 12 sites (dmes. = 3,83(2), dcal. = 3,86). L'’interprétation des pics de Fourier différence et le calcul des valences de liaison permettent de proposer une localisation des protons de molécules d’'eau autour des sites lacunaires en molybdène.



ABSTRACT

(NH4)(Mo5.50.5)(O17, H2O) was prepared at 200°C from MoO3 and a mixture of ammonium carbamate and ammonium bicarbonate in water. (NH4)(Mo5.50.5)(O17, H2O), isostructural with K0,13V0,13Mo0,87O3, is hexagonal, P63/m, a = 10.549(5) Å, c = 3.729(2) Å. The structure determination, TGA experiments, chemical analyses and density measurements (dmeas. = 3.83, dcal. = 3.86) are consistent with the existence of one vacancy for 12 molybdenum sites. Charge compensation is ensured by the substitution of oxygen atoms by water molecules. The localization of the water molecules is proposed from Fourier



AUTEUR(S)
Rachid BENCHRIFA

Reçu le 29 mars 2005.    Accepté le 5 octobre 2005.

CITATIONS
acsm.revuesonline.com/revues/36/citation/9715.html

LANGUE DE L'ARTICLE
Anglais

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